全面分析常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

標(biāo)準(zhǔn)溶液是援引美國加聯(lián)數(shù)據(jù)庫定義已知準(zhǔn)確濃度的溶液。在滴定分析中常用作滴定劑。在其他的分析方法中用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線或作計算標(biāo)準(zhǔn)。如果試劑符合基準(zhǔn)物質(zhì)的要求 (組成與化學(xué)式相符、純度高、穩(wěn)定)，可以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，即準(zhǔn)確稱出適量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后配制在一定體積的容量瓶內(nèi)。如果試劑不符合基準(zhǔn)物質(zhì)的要求，則先配成近似于所需濃度的溶液，然后再用基準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確地測定其濃度，這個過程稱為溶液的標(biāo)定。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法

直接配制法：用基準(zhǔn)物質(zhì)（如K2Cr2O7)來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。因為這些基準(zhǔn)物質(zhì)能夠符合基準(zhǔn)物質(zhì)條件，容易得到。此法溶液濃度由計算而得，濃度不必標(biāo)定。

間接配制法：不能得到符合基準(zhǔn)物條件的物質(zhì)（如NaOH 、HCl ），先配制近似濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)或另一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定它的濃度。這種配制方法比較費(fèi)事，但大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液都是這樣配制的。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及使用須知

1 所有標(biāo)準(zhǔn)品使用后，均要在外包裝上填寫開瓶日期。

2 根據(jù)參考標(biāo)準(zhǔn)及SOP的方法來配制標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，配制標(biāo)準(zhǔn)貯備液時，均要填寫詳細(xì)的標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制記錄（內(nèi)容應(yīng)包括名稱、濃度、標(biāo)準(zhǔn)品信息、參考標(biāo)準(zhǔn)、配制日期、配制人、復(fù)核人等），配好后的標(biāo)準(zhǔn)儲備液應(yīng)及時放置于冰箱內(nèi)（0~5℃或－18℃）保存。如有需避光保存的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)放置于棕色瓶內(nèi)保存。有效期：一般標(biāo)準(zhǔn)儲備液的有效期為半年，濃度不小于100ug/ml的As,Hg,Sn,Se,Sb等元素的標(biāo)準(zhǔn)儲備液有效期為半年，濃度小于100ug/ml的有效期為一個月，紫外分光光度計使用的標(biāo)準(zhǔn)儲備液有效期為3個月。

3 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的配制需要填寫標(biāo)準(zhǔn)使用液配制記錄（內(nèi)容應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度，所用標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制日期等），并貼上標(biāo)簽（標(biāo)簽內(nèi)容應(yīng)包括名稱、濃度、配制日期、配制人、有效期等信息）。保存方法：每次標(biāo)準(zhǔn)儲備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液用完后，應(yīng)及時放置于冰箱內(nèi)（0~5℃或－18℃）保存或根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的要求條件儲存。如有需避光保存的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)放置于棕色瓶內(nèi)保存。一般標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的有效期統(tǒng)一規(guī)定為三個月。用于AFS測定用的ppb級別的標(biāo)準(zhǔn)使用液（As,Hg,Sn,Se,Sb）應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。紫外標(biāo)準(zhǔn)工作液需現(xiàn)用現(xiàn)配，如有其他特殊情況，見標(biāo)準(zhǔn)方法上規(guī)定。到期后，應(yīng)及時重新配制新的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

4每次新配制標(biāo)準(zhǔn)使用液和標(biāo)準(zhǔn)儲備液時，需對標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液進(jìn)行核查并填寫標(biāo)準(zhǔn)使用液控制記錄。高效液相色譜、離子色譜、氣相色譜和氣質(zhì)色譜等用到的標(biāo)準(zhǔn)儲備液的具體核查方法是，從該配制好的標(biāo)準(zhǔn)儲備液用相應(yīng)的溶劑稀釋成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，上機(jī)進(jìn)樣，記錄其響應(yīng)值，并與以前的響應(yīng)值進(jìn)行比較。響應(yīng)值的RSD應(yīng)不大于10%，否則應(yīng)重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5 每次使用標(biāo)準(zhǔn)溶液時，要檢查其有效期，并且在原始記錄上記下所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及配制日期。